中午,许秋和邬胜男在食堂深入交流了一番。
    主要是博后学姐讲述她这些年的科研经历:
    “硕士的时候,学校里没有几个课题组可以选择,当时什么都不懂,就随便选择了一位风评还算不错的副教授,结果磨了三年才出了一篇中文核心文章,和一篇SCI三区,堪堪能够毕业……”
    “由于硕士的学校就是个普通的211,又没什么文章,博士点很难找,最后跨领域找了一位做光致发光材料的教授,然后组里也没什么经费,申请个面上项目都费劲,只能拿一些省内的项目,几年加起来十万块钱,做实验前首先要考虑的是材料是不是便宜,然后一个一次性的手套需要用两周……”
    许秋深以为然的点点头,不论是什么领域,一个好的平台,确实非常关键。
    现在魏老师的课题组,虽然仪器设备不能随便买,但是材料费还是够用的,想要的大多数材料都可以直接购买,实验耗材也是随便领。
    就像人们毕业后喜欢扎堆往大厂跑,喜欢进入“甲方”单位一样,在学术圈,没有“帽子”、没有后台,就没有经费、招不到学生,没有经费、招不到学生就没有文章成果,没有文章成果就很难申请到项目,最终形成恶性循环。
    这也是一直留在国内的青椒学者们的苦逼日常,除非有硬实力或者运气爆棚,能够发两三篇AM、JACS这样的顶刊出来,改善一下现状,不然很难跳出这个循环,而且有些学校还是“非升即走”的模式,压力就更加大了。
    主要还是因为现在每年涌入科研圈的人太多了,虽然高端人才什么时候都缺,但大多数科研人员,占九成以上的都是普通人。
    对这些普通科研人员来说,科研圈早就是红海了,每年的经费就那么多,除了个别能力拔尖的,其他人的实力都差不多,自然“帽子”优先、人脉优先。
    “帽子”是历史成绩的表现,人脉代表底蕴,通常有人脉的都是名师子弟,不论是“帽子”还是人脉,有这两者之一的普通科研人员虽然不一定就厉害,但大概率比啥也没有的三无学者更加强一些。
    “邬胜男学姐,那你之后的打算呢?”许秋问道。
    “之后……”邬胜男想了想,说道:“先在这边多发几篇文章,然后找个一本院校解决副教授,再到国外做访问学者,交流两年回国,我估摸着想要博后出站直接留在本校,也就是魔都综合大学有点难。”
    “应该是非常困难,”许秋对此还是有所了解的,解释道:“进几年来材料系就没有直接留校的老师,都是外聘的,而且大多数都有‘帽子’,比如魏老师就是‘青千’,可能十年前还能博士毕业、博后出站留校直接当个讲师,现在这种国内TOP5高校的教职,没那么好进了。”
    下午,许秋向邬胜男介绍了一番接下来实验的整体架构,就是之前给魏老师看的PPT。
    实验还在进行中,暂时无法处理,许秋没有划水,拿出之前积攒的文献,开始阅读文献。
    近期,非富勒烯领域涌现了不少文章出来,不论是PDI体系还是ADA类型的分子都比较活跃。
    PDI体系,之前在JACS上首次提出3DPDI概念的清北大学臧超军课题组,又发表了新作在AM期刊上,他们报道了一种新型3DPDI分子,没有和许秋、韩嘉莹撞车,他们采用的中央核单元是四苯基硅烷,器件最高效率为7.8%。
    ADA体系,有一篇清北大学臧超军课题组和中科院卢长军课题组合作的工作,同样发表在了AM上,他们在IDTBR的基础上,合成了几种引入氟原子的IDTBR衍生物,器件的光电效率达到了9%,虽然没有突破新高,但也算不错。
    此外,还有几篇零零散散的工作发表在JMCA、ACSAMI等期刊上,许秋只是简单的扫一眼,记住了他们报道的分子结构。
    下午四点多,ICIN2F的第一步合成反应,已经达到了6个小时,许秋带着邬胜男前往实验室,进行反应后处理。
    反应初期悬浮在乙酸酐表面的反应物A已经消失,得到的是一锅红色的溶液,待反应容器缓缓降至室温,产物逐渐从乙酸酐中析出,许秋将产物过滤,然后用石油醚清洗,得到粗产物。
    这次的反应产物许秋没有选择用过柱子的方法提纯,主要是因为产物实在是太多了,有20克左右,过柱子等过到猴年马月去,而且还贼费溶剂,之前PDI几克的产物就用了一两升的溶剂。
    他打算参照文献中的条件,采用乙酸酐重结晶的方法。
    其实,许秋实验过程中重结晶用到的次数不多,之前有计划过把买来的单体重结晶提纯的,后来发现纯度都是达标的,也就没有重结晶,直接投反应。
    所谓重结晶,就是利用溶质在溶剂中的溶解度在不同温度下存在较大的差异,从而对物质进行提纯的手段。
    大多数物质的溶解度随温度增加而增加,那么选择一种溶剂,使溶质在常温下的溶解度非常低,而在高温下溶解度非常高,并在回流温度下形成溶质饱和溶液,接着缓慢降温,使溶质析出,微量的杂质会溶于溶剂中,就可得到纯净的溶质。
    重结晶的装置比较简单,就是一个烧瓶加上一个球形冷凝器,许秋很快搭好。
    他加入了全部的反应产物,最开始只加少量的乙酸酐,然后搅拌升温至160摄氏度,回流一段时间,根据剩余固定的量,判断接下来添加的乙酸酐的量,直至所有固体产物刚好被溶解为止。
    这是一个技术活,许秋记得之前做《有机化学实验》的时候,涉及到重结晶的实验,那时候用的溶剂是乙醇,溶质他忘了。
    有位同学比较急躁,乙醇溶剂加多了,怎么降温溶质都不析出……然后选择再加点溶质进去,结果溶质又加多了……那就再加点溶剂,结果溶剂又加多了,再加溶质……反复循环,本来预计得到1克重结晶的产物,他愣是做出了5克多……
    那时候的原料是无限的,溶剂加多了可以用补充溶质,而现在许秋的产物是有限的,一旦加多了,要么重新合成一锅,补充产物的量,要么就只能用蒸馏的方法把溶剂去除掉,这可是140摄氏度沸点的乙酸酐,关键还有味道,太过麻烦。
    乙酸酐这个醋味道实在是有点冲,许秋隔着通风橱和一次性口罩还是能闻到。
    许秋也知道实验室的这种一次性口罩象征意义更加大一些,除了大颗粒粉尘外,大多数的溶剂基本都无法防护,不过为了乙酸酐直接上防毒面具又显得有些没必要,他就这么继续实验了。
    经过许秋非常小心的操作,重结晶并没有出现什么问题,忙活了一个小时,终于获得了第一步反应的产物,一种苍红色的固态粉末,用天平称量,约17.2克,换算过来,就是79%的产率。
    邬胜男也完成了她的产物的重结晶,得到16.3克产物,产率约76%。
    这时,韩嘉莹的两个产物H21、H22的索氏提取管内的液体已经变为无色透明,表示索氏提取已经完成,产物中的小分子杂质、寡聚物、催化剂等已经基本被洗涤干净。
    许秋和邬胜男一同将学妹的产物取出,放入真空烘箱中烘干。
    接下来,两人继续投ICIN体系的第二步反应。
    邬胜男的材料,只需要两步,就可以直接获得最终ICINDM产物;而许秋要得到ICIN2F,要额外经历一步反应,也就是将ICIN苯环上的两个氯(Cl)原子取代成为氟(F)原子,涉及到氟化反应,也就是一共需要三步才能完成。
    因此,许秋将他从文献中提取出来的反应步骤给邬胜男讲解了一遍,然后两人分别开始投反应。
    许秋的额外反应是苯环上3,4位置被二氯取代的邻苯二甲酸酐(反应物B)与氟化钾反应,生成苯环上3,4位置被二氟取代的邻苯二甲酸酐。
    这次用到的反应溶剂是环丁砜,是一种优良的非质子极性溶剂,沸点285摄氏度,但在加热到220摄氏度以上就会缓慢发生分解。
    氟化物虽然听起来很可怕,不过这种固体粉末状的氟化钾危险性并不高,只要不是自己作死吞食就没什么事。
    毒性高的一般都是具有挥发性的,比如氢氟酸这类的,直接经皮肤接触或者呼吸就会中招,防不胜防。
    许秋准确称量反应物B、氟化钾、还有聚乙二醇甲醚,一同溶解在环丁砜溶剂中,在氮气保护的条件下,升温至185摄氏度,开始反应,反应时间为3小时。
    这次,他没有把所有的反应产物都直接投掉,而是留下了一半的反应物B,刚好可以直接进行之后的第三步反应,得到ICIN2Cl单元,相当于投一次反应,同时获得两个结构ICIN2Cl和ICIN2F。
    晚饭前,许秋和邬胜男将韩嘉莹的产物从真空烘箱中取出,开始氯仿索氏提取。

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