周三上午,原计划许秋和韩嘉莹带着邬胜男一起到张疆做合成。
结果,一大早八点多的时候,许秋收到了魏老师的电话,此时他正和学妹在食堂吃早点,便打开了免提。
“喂,魏老师?”许秋有些疑惑,魏兴思平常有事情都是发信息或者邮件,是什么事情必须要打电话说明呢?
“那篇EES文章的审稿意见回来了,小改。”听筒中传来魏兴思的声音。
“咦,我没有收到邮件啊。”许秋退出通话后台,看了一眼手机的通知栏,没有新邮件提醒。
“邮件我还没转发呢,这个审稿意见的答复文件我打算让韩嘉莹来写,你觉得怎么样?”魏兴思询问道。
“嗯……”许秋有些明白了,魏老师应该是存着锻炼韩嘉莹的想法,而且名义上这篇EES的文章学妹是共同一作的第一位,确实由她来写比较合适。
他看向旁边的学妹,只见她动了动嘴巴,用口型无声的说出:“我——没——问——题——”,并没有向魏老师暴露两人关系的意图。
韩嘉莹觉得这种事情,课题组的小伙伴们或是同学们知道还可以接受,要是传到了老师那边,她总感觉有些怪怪的。在学生时代,学生和老师之间天然存在一定的对立感,类似的如同子女和父母之间的代沟,很多事情可以和身边的同龄人讲,但却不一定愿意告诉父母。
许秋会意,朝学妹比了一个“OK”的手势,向魏老师答复道:“可以啊,那就让她来吧,到时候她写完,我帮她看一看,改一改。”
“那行,就这一件事,我等下把邮件转发给她,然后抄送给你。”魏兴思说完,挂断了电话。
许秋和韩嘉莹对视了一眼,学妹说道:“看来我今天要留在邯丹改文章了,张疆那边的实验后处理就拜托师兄啦。”
“没问题,”许秋笑着应和下来,随后向韩嘉莹确认道:“两个Stille聚合反应,H21和H22合成,对吧。”
“对的。”韩嘉莹点点头。
不多时,许秋收到了魏老师的邮件。
这次EES只有两位审稿人,看起来一个是国内的同行,另外一个是老外,这次没有遇到无脑喷的,毕竟器件效率摆在那里,他们都给出了小改的意见,需要回答几个问题,补充一个小实验,引用几篇文献。
答复这些意见对于许秋来说并不算难,但对韩嘉莹来说,可能有一定的考验。
不过,玉不雕琢不成器嘛,许秋老气横秋的朝韩嘉莹说道:“**的重任就交给你了,一定不要辜负组织的期望。”
随后,他又拍了拍学妹的肩膀,说道:“你已经被强化了。”
韩嘉莹单手托腮,白了许秋一眼,露出一个关爱的眼神。
离开食堂,两人步行走到校车点,接上邬胜男,之后分道扬镳。
许秋带着邬胜男来到张疆,先去药品仓库拿上之前订购的药品,又领用了一些实验室的耗材,橡胶塞、扎带、一次性滴管等。
今天,许秋计划合成IDTT以及ICIN2F,他给学姐安排的D单元结构是BDT2TT,也就是线性共轭长度为9的共轭稠环单元,A单元结构是ICINDM,也就是二(D)甲基(M)取代的ICIN。同时,他们还要帮学妹处理她的两个反应,H21和H22,已经聚合完成,需要接下来的后处理、索氏提取。
来到微电子楼,两人先在A501办公室放下书包,完成实验前的准备工作,包括反应物料的投放质量等。
随后,他们进入A502实验室,邬胜男一副但凭吩咐的模样,丝毫没有博后的架子,她从事科研领域已经六年多了,科研做的越久,越是知道单论实验操作,个体之间的区别其实非常有限。
要说教授甚至院士的实验水平,可能还不如活跃在一线的博士生,普通科研工作者和那些大佬们的差距,主要还是在于科研想法的提出和实现,能不能抓到接下来的突破口。
邬胜男近些天研究过魏兴思组里的文章发表情况,发现许秋就是那种科研想法一抓一个准,以至于短短一年的时间,他就带领组里发表了一共十多篇有机光伏领域的文章,不论他是通过玄学还是真的有实力,这些都不重要,能带着自己吃肉就行,结果说明一切。
许秋并不知道新来博后学姐的想法,他看着韩嘉莹的两个反应装置,试探说道:“邬胜男学姐,Stille聚合反应的后处理你应该会吧,这边有两个反应,要不我们一人一个?”
“好的。”邬胜男想了想,补充道:“你还是和我再讲一遍吧,我怕我之前用到的方法和这边不太一样,会出现偏差。”
“行,”许秋答应了下来,他之前和邬胜男的交流并不多,现在算是“自己人”,也该活络活络,便一边操作,一边介绍道:“将反应产物用一次性滴管滴入甲醇溶液中……”
两人同步进行反应后处理,聚合物产物析出、过滤、用滤纸包好,装入索氏提取器中,开始用甲醇、丙酮、正己烷混合溶剂进行索氏提取。
现在韩嘉莹的合成经验比较丰富,投反应比较大胆,一次性投比较多的量,可以一锅反应拿到200毫克左右的产物,一步到位,这样也不用进行多次实验了。
后处理结束,邬胜男总结道:“这些后处理的步骤和我之前做的差不多,不过你们多了一步氯仿索氏提取。”
许秋“嗯”了一声,解释道:“之前我们得到的聚合产物溶解度太差,不得已才用的这个方法,后来发现这个办法挺好用的,能够显著提升产物的质量,便坚持了下来。”
在过滤的时候,许秋抽空搭建了一个重蒸甲苯的设备,现在反应瓶内的指示剂已经变色,表明已经成为无水甲苯,许秋一边收集甲苯,一边准备接下来的反应。
这次投反应,许秋暂时没有打算使用微波反应器,虽然理论上用微波反应器会提高反应的速度,但是反应条件需要摸索,反而会提高时间成本。
许秋的想法是等自己把所有涉及到的反应都亲自操作一遍后,再让模拟实验室代劳,帮忙摸索条件,包括什么反应适合微波反应,反应时长以多久为宜等。
合成IDTT的第一步反应,2,5位置二溴取代的对二苯甲酸乙酯(B)与单三甲基锡取代的并噻吩(TT)单元反应,生成TTBTT的结构。
这是一个简单的小分子Stille反应,许秋同样的介绍了一遍组里总结出来的Stille反应步骤,讲给邬胜男听:“首先重蒸甲苯,就是刚刚我们做的,用钠条吸收水分,二苯甲酮作为指示剂,得到无水、杂质含量极少的甲苯,接着……”
邬胜男表示:“总体上是一致的,不过我之前课题组抽真空用的是双排管,现在你们是直接上机械泵,比较生猛。”
许秋耸了耸肩,笑着解释道:“理论上用双排管确实比较方便,而且可以防止直接把溶液吸入到机械泵中,不过需要架设管路,比较麻烦,再加上一直是直接抽,抽习惯了,就没有改过来。”
又聊了几句后,两人一起投反应,邬胜男占用了田晴的通风橱,现在田晴不做钙钛矿量子点材料了,段云也主要做有机基底的热电材料,可以在邯丹手套箱内完成样品制备。
因此,四个通风橱现在都复姓“有机”了,另外两个放液相色谱和旋蒸的通风橱,同样和有机领域相关,张疆彻底变为了有机的天下,成为有机实验室。
清洗、烘干玻璃仪器、制作氮气球。
在两口烧瓶中,放入称量好的药品,用甲苯溶解,加入一颗聚四氟乙烯梭形磁力搅拌子。
架设反应装置,从下到上分别为两口烧瓶、连接冷凝水管的冷凝管、氮气球。
利用三通阀,三抽三排,保证反应体系内为氮气氛围。
称量、加入催化剂,重复三抽三排操作。
快速升温至120摄氏度,开启冷凝水,用铝箔纸包覆两口烧瓶外部。
和聚合反应类似,这个Stille反应需要持续1248个小时,几乎没有什么副产物,持续时间越长,反应的产率越高,许秋暂定反应24小时。
完成后,许秋瞥了一眼隔壁邬胜男的进度,只比他慢了一点点,说明博后学姐的合成功底还可以,是一个熟练工。
等邬胜男结束后,许秋继续进行合成ICIN2F的第一步反应,苯环上3,4位置被二氯取代的邻苯二甲酸(反应物A)和乙酸酐反应,生成苯环上3,4位置被二氯取代的邻苯二甲酸酐。
这个反应需要用到乙酸酐,许秋简单查询了下MSDS手册,乙酸酐是无色透明液体,沸点约140摄氏度。它是两个乙酸分子脱掉一分子水后的产物,易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸,与强氧化剂接触可发生化学反应,可缓慢溶于水变成乙酸,或与醇类作用生成乙酸酯。
乙酸,别名醋酸,就是食用醋的主要成分。
许秋从试剂柜中取出乙酸酐,放入通风橱中,打开瓶盖,隔着通风橱都能够闻到一股醋的味道。
这让他不由的想起来,小时候每到流感的季节,家里就会熏醋,说是能把病毒啥的给杀死,现在看来,从科学的角度来讲,因为醋酸的浓度太低,杀菌效果非常差,这种做法除了给自己找罪受外,并没有什么用处……
好在家里现在不熏了……
许秋先在反应瓶中装50毫升的乙酸酐,随后将反应物A称量,倒入反应瓶中,在常温下,反应物A几乎不溶于乙酸酐中,呈现悬浮的状态。
接着,在反应瓶中加入搅拌子,再连接冷凝管、气球,最后升高温度到160摄氏度,让乙酸酐回流。
几种原料都是商业化的,比较便宜,许秋一次性投了0.1摩尔的原料,也就是23.5克的反应物A,这个反应大约需要持续6小时。
邬胜男也同步投了ICINDM的第一步反应。
她选择的原料是苯环上3,4位置被二甲基取代的邻苯二甲酸和乙酸酐反应,反应条件是类似的。
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结果,一大早八点多的时候,许秋收到了魏老师的电话,此时他正和学妹在食堂吃早点,便打开了免提。
“喂,魏老师?”许秋有些疑惑,魏兴思平常有事情都是发信息或者邮件,是什么事情必须要打电话说明呢?
“那篇EES文章的审稿意见回来了,小改。”听筒中传来魏兴思的声音。
“咦,我没有收到邮件啊。”许秋退出通话后台,看了一眼手机的通知栏,没有新邮件提醒。
“邮件我还没转发呢,这个审稿意见的答复文件我打算让韩嘉莹来写,你觉得怎么样?”魏兴思询问道。
“嗯……”许秋有些明白了,魏老师应该是存着锻炼韩嘉莹的想法,而且名义上这篇EES的文章学妹是共同一作的第一位,确实由她来写比较合适。
他看向旁边的学妹,只见她动了动嘴巴,用口型无声的说出:“我——没——问——题——”,并没有向魏老师暴露两人关系的意图。
韩嘉莹觉得这种事情,课题组的小伙伴们或是同学们知道还可以接受,要是传到了老师那边,她总感觉有些怪怪的。在学生时代,学生和老师之间天然存在一定的对立感,类似的如同子女和父母之间的代沟,很多事情可以和身边的同龄人讲,但却不一定愿意告诉父母。
许秋会意,朝学妹比了一个“OK”的手势,向魏老师答复道:“可以啊,那就让她来吧,到时候她写完,我帮她看一看,改一改。”
“那行,就这一件事,我等下把邮件转发给她,然后抄送给你。”魏兴思说完,挂断了电话。
许秋和韩嘉莹对视了一眼,学妹说道:“看来我今天要留在邯丹改文章了,张疆那边的实验后处理就拜托师兄啦。”
“没问题,”许秋笑着应和下来,随后向韩嘉莹确认道:“两个Stille聚合反应,H21和H22合成,对吧。”
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答复这些意见对于许秋来说并不算难,但对韩嘉莹来说,可能有一定的考验。
不过,玉不雕琢不成器嘛,许秋老气横秋的朝韩嘉莹说道:“**的重任就交给你了,一定不要辜负组织的期望。”
随后,他又拍了拍学妹的肩膀,说道:“你已经被强化了。”
韩嘉莹单手托腮,白了许秋一眼,露出一个关爱的眼神。
离开食堂,两人步行走到校车点,接上邬胜男,之后分道扬镳。
许秋带着邬胜男来到张疆,先去药品仓库拿上之前订购的药品,又领用了一些实验室的耗材,橡胶塞、扎带、一次性滴管等。
今天,许秋计划合成IDTT以及ICIN2F,他给学姐安排的D单元结构是BDT2TT,也就是线性共轭长度为9的共轭稠环单元,A单元结构是ICINDM,也就是二(D)甲基(M)取代的ICIN。同时,他们还要帮学妹处理她的两个反应,H21和H22,已经聚合完成,需要接下来的后处理、索氏提取。
来到微电子楼,两人先在A501办公室放下书包,完成实验前的准备工作,包括反应物料的投放质量等。
随后,他们进入A502实验室,邬胜男一副但凭吩咐的模样,丝毫没有博后的架子,她从事科研领域已经六年多了,科研做的越久,越是知道单论实验操作,个体之间的区别其实非常有限。
要说教授甚至院士的实验水平,可能还不如活跃在一线的博士生,普通科研工作者和那些大佬们的差距,主要还是在于科研想法的提出和实现,能不能抓到接下来的突破口。
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许秋并不知道新来博后学姐的想法,他看着韩嘉莹的两个反应装置,试探说道:“邬胜男学姐,Stille聚合反应的后处理你应该会吧,这边有两个反应,要不我们一人一个?”
“好的。”邬胜男想了想,补充道:“你还是和我再讲一遍吧,我怕我之前用到的方法和这边不太一样,会出现偏差。”
“行,”许秋答应了下来,他之前和邬胜男的交流并不多,现在算是“自己人”,也该活络活络,便一边操作,一边介绍道:“将反应产物用一次性滴管滴入甲醇溶液中……”
两人同步进行反应后处理,聚合物产物析出、过滤、用滤纸包好,装入索氏提取器中,开始用甲醇、丙酮、正己烷混合溶剂进行索氏提取。
现在韩嘉莹的合成经验比较丰富,投反应比较大胆,一次性投比较多的量,可以一锅反应拿到200毫克左右的产物,一步到位,这样也不用进行多次实验了。
后处理结束,邬胜男总结道:“这些后处理的步骤和我之前做的差不多,不过你们多了一步氯仿索氏提取。”
许秋“嗯”了一声,解释道:“之前我们得到的聚合产物溶解度太差,不得已才用的这个方法,后来发现这个办法挺好用的,能够显著提升产物的质量,便坚持了下来。”
在过滤的时候,许秋抽空搭建了一个重蒸甲苯的设备,现在反应瓶内的指示剂已经变色,表明已经成为无水甲苯,许秋一边收集甲苯,一边准备接下来的反应。
这次投反应,许秋暂时没有打算使用微波反应器,虽然理论上用微波反应器会提高反应的速度,但是反应条件需要摸索,反而会提高时间成本。
许秋的想法是等自己把所有涉及到的反应都亲自操作一遍后,再让模拟实验室代劳,帮忙摸索条件,包括什么反应适合微波反应,反应时长以多久为宜等。
合成IDTT的第一步反应,2,5位置二溴取代的对二苯甲酸乙酯(B)与单三甲基锡取代的并噻吩(TT)单元反应,生成TTBTT的结构。
这是一个简单的小分子Stille反应,许秋同样的介绍了一遍组里总结出来的Stille反应步骤,讲给邬胜男听:“首先重蒸甲苯,就是刚刚我们做的,用钠条吸收水分,二苯甲酮作为指示剂,得到无水、杂质含量极少的甲苯,接着……”
邬胜男表示:“总体上是一致的,不过我之前课题组抽真空用的是双排管,现在你们是直接上机械泵,比较生猛。”
许秋耸了耸肩,笑着解释道:“理论上用双排管确实比较方便,而且可以防止直接把溶液吸入到机械泵中,不过需要架设管路,比较麻烦,再加上一直是直接抽,抽习惯了,就没有改过来。”
又聊了几句后,两人一起投反应,邬胜男占用了田晴的通风橱,现在田晴不做钙钛矿量子点材料了,段云也主要做有机基底的热电材料,可以在邯丹手套箱内完成样品制备。
因此,四个通风橱现在都复姓“有机”了,另外两个放液相色谱和旋蒸的通风橱,同样和有机领域相关,张疆彻底变为了有机的天下,成为有机实验室。
清洗、烘干玻璃仪器、制作氮气球。
在两口烧瓶中,放入称量好的药品,用甲苯溶解,加入一颗聚四氟乙烯梭形磁力搅拌子。
架设反应装置,从下到上分别为两口烧瓶、连接冷凝水管的冷凝管、氮气球。
利用三通阀,三抽三排,保证反应体系内为氮气氛围。
称量、加入催化剂,重复三抽三排操作。
快速升温至120摄氏度,开启冷凝水,用铝箔纸包覆两口烧瓶外部。
和聚合反应类似,这个Stille反应需要持续1248个小时,几乎没有什么副产物,持续时间越长,反应的产率越高,许秋暂定反应24小时。
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等邬胜男结束后,许秋继续进行合成ICIN2F的第一步反应,苯环上3,4位置被二氯取代的邻苯二甲酸(反应物A)和乙酸酐反应,生成苯环上3,4位置被二氯取代的邻苯二甲酸酐。
这个反应需要用到乙酸酐,许秋简单查询了下MSDS手册,乙酸酐是无色透明液体,沸点约140摄氏度。它是两个乙酸分子脱掉一分子水后的产物,易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸,与强氧化剂接触可发生化学反应,可缓慢溶于水变成乙酸,或与醇类作用生成乙酸酯。
乙酸,别名醋酸,就是食用醋的主要成分。
许秋从试剂柜中取出乙酸酐,放入通风橱中,打开瓶盖,隔着通风橱都能够闻到一股醋的味道。
这让他不由的想起来,小时候每到流感的季节,家里就会熏醋,说是能把病毒啥的给杀死,现在看来,从科学的角度来讲,因为醋酸的浓度太低,杀菌效果非常差,这种做法除了给自己找罪受外,并没有什么用处……
好在家里现在不熏了……
许秋先在反应瓶中装50毫升的乙酸酐,随后将反应物A称量,倒入反应瓶中,在常温下,反应物A几乎不溶于乙酸酐中,呈现悬浮的状态。
接着,在反应瓶中加入搅拌子,再连接冷凝管、气球,最后升高温度到160摄氏度,让乙酸酐回流。
几种原料都是商业化的,比较便宜,许秋一次性投了0.1摩尔的原料,也就是23.5克的反应物A,这个反应大约需要持续6小时。
邬胜男也同步投了ICINDM的第一步反应。
她选择的原料是苯环上3,4位置被二甲基取代的邻苯二甲酸和乙酸酐反应,反应条件是类似的。
PS:祝各位书友元旦快乐,新的一年心想事成!
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