陈婉清把刘工等人送上电梯,返回A501办公室,并没有提及刚才的事情。
她一边洗手,一边招呼道:“我去做实验了,等下要用到吡啶试剂,你们不要进实验室。”
“好呀。”“学姐注意安全。”许秋、韩嘉莹各自应和道。
此时,他们正并排坐在一张办公桌旁,桌子下,学妹的腿不安分的摆动着。
电脑屏幕上,是几篇合成相关的文献,有些是涉及微波反应的,当然大部分都是普通的合成反应。
毕竟,不是所有课题组都有条件使用微波反应器的。
科研圈里同样是资源分配非常不平衡的,旱的旱死,涝的涝死。
魏老师这种回国直接评上“青千”的,虽然比不上“长江”、院士资源丰富,但起点已经不算低了,怎么说也有三百万启动资金,后续的科研项目也不少,勉强凑凑也有上百万。
很多教授勉勉强强评上一个国家自然科学基金的面上项目,四年拿着60万,有的甚至还更少,他们想买贵一点的仪器基本不可能,甚至一个一次性手套都要学生重复使用好几天。
课题组没钱,没有先进的设备,学生工作效率低不说,很多领域连门槛都入不了。
就比如做有机光伏,没有手套箱,没有模拟太阳光源,没有蒸镀设备,没有匀胶机,那还做个锤子。
而这些仪器、设备加起来差不多就要5060万,可以直接掏空一个小课题组的全部家底。
尽管许秋之前出去PY过一次TRPL,还让魏老师从龚远江那边PY了一台加热式匀胶机过来,但实际上魏老师课题组的仪器已经非常齐全了。
平常也有不少其他课题组的学生过来PY仪器。
比如,有一次一个做锂电池的学生过来借用电化学工作站,他们制作出来的电池需要进行反复充放电的测试,不过那次是特殊情况,对方课题组的仪器坏了,文章急用数据,这才通过吴菲菲的关系找到魏老师。
再比如,材料系另外一个做光电材料的副教授曹忠江,他们主要是做钙钛矿的,组里很穷,没有模拟太阳光源,也没有手套箱,器件都是直接暴露在空气中制备的,做好后用环氧树脂快速封装,或者用玻璃管封装抽真空。
等曹忠江的学生做好器件后,跑过来蹭模拟太阳光源一测器件性能。
结果嘛,MAPbI3体系的效率,只有1%。
要知道现在这个体系是钙钛矿的标准体系,国际上的最高效率记录是接近20%的。
就曹忠江这种实验室的硬件水平,指望取得什么进展,什么突破,想想都知道是不可能的事情。
许秋当时也在场,听着吴菲菲和曹忠江的学生交流,他们的想法都是早点发篇中文核心期刊或者SCI三四区,混个毕业就成。
好在,曹忠江不是博导,组里没有博士生,不然一旦学生进了组,怎么毕业都是个问题,路都被封死了。
“师兄,就是这篇文献,”韩嘉莹指着屏幕上的PDF文件,说道:
“当时我在规划反应条件的时候,参考了他们的反应条件,不过他们用的是微波反应,反应时间为4小时,温度120摄氏度,产率有80%,我们的反应类似,我也把温度控制在120摄氏度,反应时间延长到24小时,产率却只有40%。”
许秋仔细一看,这篇文章他之前看过,还有一些印象,报道了一种桥接型PDI二聚体。
文献上的反应和他今天投的那两个反应,即用铱催化和联硼酸频哪醇酯反应在芳香环上引入硼酸酯的反应非常类似,只是采用的原料不同,他用的是枝杈状的B3T和B4T,文献中则是线性分子。
内心略作思考后,许秋分析道:
“一方面,文献中原料是线性分子,只有两侧的两个反应位点,而我们的反应有三个/四个反应位点,他们的反应自然会比我们容易进行一些,产率高也可以理解。”
“另一方面,你看他们一整条反应路径,有七步反应,只有这一步反应和下一步Suzuki反应用到了微波反应器,其他时候都是普通的反应条件,所以……”说到这里,许秋故意停顿了一下,让学妹自行思考。
“唔……”韩嘉莹歪头想了一会儿,说道:“可能是这两个涉及到硼酸酯原料的反应,和微波反应器比较契合吧。”
“嗯,基本上是这个原因,”许秋笑了笑,进一步解释道:
“这同时也说明,并不是所有的合成反应都有必要用微波合成,因为我们看这文章的作者,是来自一个有机合成实验功底很强的大课题组,他们肯定不会缺少微波反应器这种设备,既然另外五步反应没有用到微波合成,那多半是没有必要使用。
当然,文献上得到的结论终归是别人的经验,具体怎么样还是要自己尝试过才知道,那时候才能转换为我们自己的经验。”
韩嘉莹若有所思的点点头,随后说道:“可以先试试引入硼酸酯的反应,看一下采用微波反应器后的效果。”
“等明天吧,今天我们要早点回邯丹校区呢,”许秋想了想,提议道:“文献上4小时微波反应有80%的产率,我们的反应难度高一些,可以尝试把反应时间提高到6小时。”
“好呀,那明天我就按照这个条件试试。”韩嘉莹附和。
“对了,”许秋突然道:“刚刚刘工也说过,微波对人体是有害的,虽然仪器可以把它产生的大部分微波限制在腔体内部,但不免会有部分微波辐射逸散出来,因此在仪器开启的时候,最好离仪器远一些。”
“嗯嗯,”韩嘉莹点点头,“这个我之前也有了解一些,可以买一个防微波辐射的肚兜。”
“防辐射肚兜……”许秋偏过头,面色古怪的看了看学妹平坦的小腹,有些槽不知从何吐起。
韩嘉莹似乎没有察觉许秋的异常,她像个好奇宝宝似的,继续问道:“师兄,微波反应的原理是什么呢?”
说起来,两人相处的时候,学术交流的时间占了绝大多数……
许秋复制了刘工的技能,现在他对微波以及微波反应器还是比较了解的,认真解释道:
“微波是一种电磁波,波长在1米以下,其实微波在生活中并不少见,任何物体都会辐射微波,而且温度越低,微波辐射越强……”
“……微波具有比激光低得多的能级,却能在相同的温度甚至更低的温度下,产生比常规方法高几倍甚至几十倍的效率,对这种高效率,学术界的观点是不同的,至今尚没有一个严谨的理论能很好地解释微波反应的机理……”
“……虽然机理尚不明确,不过这并不影响人们使用它。”
许秋洋洋洒洒的讲了几分钟,韩嘉莹的脑海中填满了新的知识,有点呆呆的,一边轻轻点头,一边慢慢消化着。
过了一会儿,陈婉清从实验室返回,推门进入A502。
许秋下意识的朝学姐的方向嗅了嗅,这次并没有闻到吡啶的味道,不过他也没有多想。
他不知道的是,学姐在做完实验后,走到走廊尽头的通风窗口待了足足十分钟才返回办公室。
三人休息了一会儿,一同前往校车点,搭乘四点半的校车返回邯丹校区。
校车上,韩嘉莹倚靠在许秋的肩膀上,睡了过去。
许秋闭目养神,思索着接下来的实验进程。
今天他没有做器件,一方面是下午要验收微波反应器,另一方面,已经连续做了三批,他也没打算继续重复下去。
现在的3DPDI体系,器件性能卡在了7.83%,说是差临门一脚,其实也是陷入了瓶颈。
许秋觉得他要是一直头铁重复做器件,最多也就是把模拟实验室中的7.83%重复出来,很难突破到8%以上。
而且,按照他的想法,既然要破纪录,就要实实在在突破,最好能弄到8.3%左右,甚至更高,和原纪录拉开一些差距。
不然只是从7.92%突破到8.00%,属实有些不够看。
这又不是打怪升级,从七阶大圆满升级到八阶初期,有跨越式的提升,数字是连续的,0.1%就只是0.1%而已。
当然,如果能到9%以上就更好了,不过他还是有点B数的,对他目前这个体系来说,大概率是上不去的。
至于怎么取得进一步的提升,许秋大体上还是有所规划的,他打算从其他表征手段中寻找突破口。
就像当初优化PCE11的时候,他先是受到学姐提供的UVvis光谱变化的启发,随后结合了DSC、TEM、GIWAXS等一系列实验手段,才得到“PCE11具有高结晶性”的这一重要结论,进而引导他做出对应的器件优化来。
而现在他研究3DPDI的体系,除了常见的用来获得器件光电性能的亮态JV曲线外,其他表征手段涉及的并不多。
目前,已知的线索是简单PDI材料具有高结晶性,但在合成的3DPDI分子中,结晶性是否还仍然保持,有效层材料的共混形貌又是什么样的,都不清楚。
要想获得形貌学上的信息,常见的手段是AFM、TEM和GIWAXS,其中,后两者较为直观一些。
不过,光源GIWAXS机时安排不受他的控制,最近的一次被排在了四月份,还有几周的时间才能测试,而TEM是化学系的仪器,并且在模拟实验室中也有,测试起来就比较方便。
按照他本来的打算,这周如果预约不上TEM,就先在模拟实验室中自行实验一番,现在预约成功了,倒是不用额外花费积分了。
思索了一会儿,许秋感觉一阵困意袭来,也睡了过去。
她一边洗手,一边招呼道:“我去做实验了,等下要用到吡啶试剂,你们不要进实验室。”
“好呀。”“学姐注意安全。”许秋、韩嘉莹各自应和道。
此时,他们正并排坐在一张办公桌旁,桌子下,学妹的腿不安分的摆动着。
电脑屏幕上,是几篇合成相关的文献,有些是涉及微波反应的,当然大部分都是普通的合成反应。
毕竟,不是所有课题组都有条件使用微波反应器的。
科研圈里同样是资源分配非常不平衡的,旱的旱死,涝的涝死。
魏老师这种回国直接评上“青千”的,虽然比不上“长江”、院士资源丰富,但起点已经不算低了,怎么说也有三百万启动资金,后续的科研项目也不少,勉强凑凑也有上百万。
很多教授勉勉强强评上一个国家自然科学基金的面上项目,四年拿着60万,有的甚至还更少,他们想买贵一点的仪器基本不可能,甚至一个一次性手套都要学生重复使用好几天。
课题组没钱,没有先进的设备,学生工作效率低不说,很多领域连门槛都入不了。
就比如做有机光伏,没有手套箱,没有模拟太阳光源,没有蒸镀设备,没有匀胶机,那还做个锤子。
而这些仪器、设备加起来差不多就要5060万,可以直接掏空一个小课题组的全部家底。
尽管许秋之前出去PY过一次TRPL,还让魏老师从龚远江那边PY了一台加热式匀胶机过来,但实际上魏老师课题组的仪器已经非常齐全了。
平常也有不少其他课题组的学生过来PY仪器。
比如,有一次一个做锂电池的学生过来借用电化学工作站,他们制作出来的电池需要进行反复充放电的测试,不过那次是特殊情况,对方课题组的仪器坏了,文章急用数据,这才通过吴菲菲的关系找到魏老师。
再比如,材料系另外一个做光电材料的副教授曹忠江,他们主要是做钙钛矿的,组里很穷,没有模拟太阳光源,也没有手套箱,器件都是直接暴露在空气中制备的,做好后用环氧树脂快速封装,或者用玻璃管封装抽真空。
等曹忠江的学生做好器件后,跑过来蹭模拟太阳光源一测器件性能。
结果嘛,MAPbI3体系的效率,只有1%。
要知道现在这个体系是钙钛矿的标准体系,国际上的最高效率记录是接近20%的。
就曹忠江这种实验室的硬件水平,指望取得什么进展,什么突破,想想都知道是不可能的事情。
许秋当时也在场,听着吴菲菲和曹忠江的学生交流,他们的想法都是早点发篇中文核心期刊或者SCI三四区,混个毕业就成。
好在,曹忠江不是博导,组里没有博士生,不然一旦学生进了组,怎么毕业都是个问题,路都被封死了。
“师兄,就是这篇文献,”韩嘉莹指着屏幕上的PDF文件,说道:
“当时我在规划反应条件的时候,参考了他们的反应条件,不过他们用的是微波反应,反应时间为4小时,温度120摄氏度,产率有80%,我们的反应类似,我也把温度控制在120摄氏度,反应时间延长到24小时,产率却只有40%。”
许秋仔细一看,这篇文章他之前看过,还有一些印象,报道了一种桥接型PDI二聚体。
文献上的反应和他今天投的那两个反应,即用铱催化和联硼酸频哪醇酯反应在芳香环上引入硼酸酯的反应非常类似,只是采用的原料不同,他用的是枝杈状的B3T和B4T,文献中则是线性分子。
内心略作思考后,许秋分析道:
“一方面,文献中原料是线性分子,只有两侧的两个反应位点,而我们的反应有三个/四个反应位点,他们的反应自然会比我们容易进行一些,产率高也可以理解。”
“另一方面,你看他们一整条反应路径,有七步反应,只有这一步反应和下一步Suzuki反应用到了微波反应器,其他时候都是普通的反应条件,所以……”说到这里,许秋故意停顿了一下,让学妹自行思考。
“唔……”韩嘉莹歪头想了一会儿,说道:“可能是这两个涉及到硼酸酯原料的反应,和微波反应器比较契合吧。”
“嗯,基本上是这个原因,”许秋笑了笑,进一步解释道:
“这同时也说明,并不是所有的合成反应都有必要用微波合成,因为我们看这文章的作者,是来自一个有机合成实验功底很强的大课题组,他们肯定不会缺少微波反应器这种设备,既然另外五步反应没有用到微波合成,那多半是没有必要使用。
当然,文献上得到的结论终归是别人的经验,具体怎么样还是要自己尝试过才知道,那时候才能转换为我们自己的经验。”
韩嘉莹若有所思的点点头,随后说道:“可以先试试引入硼酸酯的反应,看一下采用微波反应器后的效果。”
“等明天吧,今天我们要早点回邯丹校区呢,”许秋想了想,提议道:“文献上4小时微波反应有80%的产率,我们的反应难度高一些,可以尝试把反应时间提高到6小时。”
“好呀,那明天我就按照这个条件试试。”韩嘉莹附和。
“对了,”许秋突然道:“刚刚刘工也说过,微波对人体是有害的,虽然仪器可以把它产生的大部分微波限制在腔体内部,但不免会有部分微波辐射逸散出来,因此在仪器开启的时候,最好离仪器远一些。”
“嗯嗯,”韩嘉莹点点头,“这个我之前也有了解一些,可以买一个防微波辐射的肚兜。”
“防辐射肚兜……”许秋偏过头,面色古怪的看了看学妹平坦的小腹,有些槽不知从何吐起。
韩嘉莹似乎没有察觉许秋的异常,她像个好奇宝宝似的,继续问道:“师兄,微波反应的原理是什么呢?”
说起来,两人相处的时候,学术交流的时间占了绝大多数……
许秋复制了刘工的技能,现在他对微波以及微波反应器还是比较了解的,认真解释道:
“微波是一种电磁波,波长在1米以下,其实微波在生活中并不少见,任何物体都会辐射微波,而且温度越低,微波辐射越强……”
“……微波具有比激光低得多的能级,却能在相同的温度甚至更低的温度下,产生比常规方法高几倍甚至几十倍的效率,对这种高效率,学术界的观点是不同的,至今尚没有一个严谨的理论能很好地解释微波反应的机理……”
“……虽然机理尚不明确,不过这并不影响人们使用它。”
许秋洋洋洒洒的讲了几分钟,韩嘉莹的脑海中填满了新的知识,有点呆呆的,一边轻轻点头,一边慢慢消化着。
过了一会儿,陈婉清从实验室返回,推门进入A502。
许秋下意识的朝学姐的方向嗅了嗅,这次并没有闻到吡啶的味道,不过他也没有多想。
他不知道的是,学姐在做完实验后,走到走廊尽头的通风窗口待了足足十分钟才返回办公室。
三人休息了一会儿,一同前往校车点,搭乘四点半的校车返回邯丹校区。
校车上,韩嘉莹倚靠在许秋的肩膀上,睡了过去。
许秋闭目养神,思索着接下来的实验进程。
今天他没有做器件,一方面是下午要验收微波反应器,另一方面,已经连续做了三批,他也没打算继续重复下去。
现在的3DPDI体系,器件性能卡在了7.83%,说是差临门一脚,其实也是陷入了瓶颈。
许秋觉得他要是一直头铁重复做器件,最多也就是把模拟实验室中的7.83%重复出来,很难突破到8%以上。
而且,按照他的想法,既然要破纪录,就要实实在在突破,最好能弄到8.3%左右,甚至更高,和原纪录拉开一些差距。
不然只是从7.92%突破到8.00%,属实有些不够看。
这又不是打怪升级,从七阶大圆满升级到八阶初期,有跨越式的提升,数字是连续的,0.1%就只是0.1%而已。
当然,如果能到9%以上就更好了,不过他还是有点B数的,对他目前这个体系来说,大概率是上不去的。
至于怎么取得进一步的提升,许秋大体上还是有所规划的,他打算从其他表征手段中寻找突破口。
就像当初优化PCE11的时候,他先是受到学姐提供的UVvis光谱变化的启发,随后结合了DSC、TEM、GIWAXS等一系列实验手段,才得到“PCE11具有高结晶性”的这一重要结论,进而引导他做出对应的器件优化来。
而现在他研究3DPDI的体系,除了常见的用来获得器件光电性能的亮态JV曲线外,其他表征手段涉及的并不多。
目前,已知的线索是简单PDI材料具有高结晶性,但在合成的3DPDI分子中,结晶性是否还仍然保持,有效层材料的共混形貌又是什么样的,都不清楚。
要想获得形貌学上的信息,常见的手段是AFM、TEM和GIWAXS,其中,后两者较为直观一些。
不过,光源GIWAXS机时安排不受他的控制,最近的一次被排在了四月份,还有几周的时间才能测试,而TEM是化学系的仪器,并且在模拟实验室中也有,测试起来就比较方便。
按照他本来的打算,这周如果预约不上TEM,就先在模拟实验室中自行实验一番,现在预约成功了,倒是不用额外花费积分了。
思索了一会儿,许秋感觉一阵困意袭来,也睡了过去。