第二天早上,许秋和陈婉清两人带着样品,前往老化学楼。
进入房间,就能看到一台仪器摆在正中央,想必就是透射电子显微镜TEM了。
从外观上来看,这台TEM和材一的扫描电子显微镜差不太多,都是一大坨的金属,外加上一台操作电脑。
从原理上来讲,TEM和光学显微镜差不多,只不过一个是用电子成像,一个是用光成像。
像TEM这种价格在七八位数的精密仪器,是由专门的老师负责测试的。
见到二人,测试员说道:
“是网上预约的对吧,什么样品?”
“聚合物薄膜,已经做好在铜网上了。”
说完,陈婉清将一号样品取出。
测试员用镊子夹起样品铜网看了眼,说道:
“这种样品的话,可以直接测试。”
他将铜网装在一个棍状的样品托中,然后把样品托放入TEM仪器中。
操作控制台,加液氮冷却,抽真空。
几分钟后,真空度达标,开始测试。
屏幕上实时显示着图像,最开始的放大倍数并不大。
测试员操作摇杆,移动镜头,将视野移动到铜网上,可以观察到网格状。
再次移动镜头,找到铜网上的有效层薄膜。
最后,他挑了一块平整的地方。
“拍这里?”
“好。”
得到指令,测试员开始放大图像。
许秋看到屏幕上的比例尺从1微米到500纳米,再到200纳米,最后缩小到5纳米。
测试员每放大一次图像,便拍一两张照片。
拍完一组照片后,他又将图像重新缩小至初始状态,换了另一处平整的薄膜。
再次重复一遍,又得到一组照片。
“换样品吗?”
“好。”
这个一号样品是学姐的体系。
拍出来的TEM图像,就和当年黑白电视没信号时的雪花图案差不多。
其实,有机光伏中,大多数有效层的TEM的图像都是这样的,主要是因为聚合物给体材料的弱结晶性。
它在共混薄膜中与受体材料PCBM混合的很均匀,没有大的结晶区域。
拿到这样的结果也不算意外。
一到三号都是学姐的样品,得到的图像都大同小异。
许秋比较期待基于他的体系的TEM图像,会不会有所不同呢?
陈婉清本来打算拿四号样品的,却被他制止了,换上了七号样品,打算先测这个。
七号样品是P2FBT4T2OD:PC[70]BM,也就是基于目前最优体系的有效层薄膜,效率能上10%的那个。
装样品、加液氮冷却、抽真空、等待。
测试员开始测试。
同样也是拍了两组图像。
得到的TEM图案,和学姐的样品图案完全不同。
图案非常漂亮,不再是雪花状。
而是出现了纤维状的图案,一条条纤维,长度有几十纳米,宽度则有几纳米到十几纳米。
大概率是有着高结晶性的P2FBT4T2OD分子形成的聚集相,可以归因为聚合物给体的高结晶性。
这和之前差示扫描量热分析DSC的结果吻合。
假如之后光源GIWAXS的结果也能表明其具有高结晶性,数据的一致性就非常好。
之后,又测试了剩余的四组样品,均表现出与七号样品类似的纤维状结构。
测试非常顺利,之前准备的八个备用样品没有派上用场。
……
离开TEM测试房间。
“学姐,我有个问题。”许秋道:
“首先声明,我不是针对你,而是在说一个普遍现象。”
“说说看呗。”
听到他冷不丁冒出这么一句话,陈婉清也是有些好奇。
“像学姐样品拍出来的TEM图像,和其他人文献中也没多少区别,”许秋道:
“把它们放在一起根本分辨不出,哪张图片对应哪个体系,既然这样,为什么人们还都要拍TEM,而且都还把它的图像放在正文中呢。”
“原来你想说这个,可能是早期TEM能看出一些信息,这个测试传统就延续下来了吧。”陈婉清道:
“你还得感谢这个测试传统,不然你也不会来测,就拿不到刚才拍的漂亮的TEM图案。”
“也是哦。”
正待离开老化学楼,陈婉清停下脚步,说道:
“我去看下测核磁的有没有开门吧,刚好也在这一栋楼,之前来预约,他们说设备故障,需要维修,现在估计已经修好了。”
核磁共振NMR的测试房间在走廊的另一头,远远的看过去,门开着,有灯光,看样子是开放了。
两人走到门口,陈婉清进入房间,许秋在外面等待。
没多久,她就出来了,开心道:
“可以测试了,核磁测试是送样的,我们制备好样品送过来就行。”
“核磁,我记得也要专门准备样品吧。”许秋道。
“没错,要用到专用的核磁管,溶剂用氘代氯仿。”陈婉清道:
“核磁管要领用,氘代氯仿我们实验室里有剩余。”
前往领用处的路上,陈婉清继续介绍道:
“我们要测核磁氢谱和碳谱,一种材料制备一个样品就够了。
其中,氢谱的信号一般比较清楚,但是要测碳谱的话,需要溶液浓度比较高,不然可能只有溶剂的信号。
小分子材料的话,溶解度高,可以配高浓度的溶液,碳谱好测一点。
我们的聚合物材料,在氘代氯仿中的溶解度,估计只有5毫克每毫升,碳谱大概率是不行的。
不过,这个倒是无妨,测不出来的话只放氢谱数据便好。”
……
领用完,返回实验室。
许秋拿起一根核磁管,发现就是一根普普通通的,细长的透明玻璃管,直径34毫米,长约20厘米,上面有一个塑料塞子。
氘代氯仿是玻璃瓶装的,和装医用葡萄糖的玻璃瓶是类似的,学名叫做安瓿瓶。
因为开启比较困难,所以现在已经很少见到了。
没想到在实验室中还能再见到这种小瓶子。
理论上,开启前要先用砂轮在瓶颈处切出划痕,然后再将其掰开。
当然,直接上手掰也不是不行,就是容易弄伤自己。
氘代氯仿就是氯仿中的一个氢原子,被它的同位素氘取代而成。
因为氘是没有放射性的,所以这玩意和氯仿的毒性没啥两样。
不过,一瓶氘代氯仿的体积只有一毫升,问题倒不是很大。
进入房间,就能看到一台仪器摆在正中央,想必就是透射电子显微镜TEM了。
从外观上来看,这台TEM和材一的扫描电子显微镜差不太多,都是一大坨的金属,外加上一台操作电脑。
从原理上来讲,TEM和光学显微镜差不多,只不过一个是用电子成像,一个是用光成像。
像TEM这种价格在七八位数的精密仪器,是由专门的老师负责测试的。
见到二人,测试员说道:
“是网上预约的对吧,什么样品?”
“聚合物薄膜,已经做好在铜网上了。”
说完,陈婉清将一号样品取出。
测试员用镊子夹起样品铜网看了眼,说道:
“这种样品的话,可以直接测试。”
他将铜网装在一个棍状的样品托中,然后把样品托放入TEM仪器中。
操作控制台,加液氮冷却,抽真空。
几分钟后,真空度达标,开始测试。
屏幕上实时显示着图像,最开始的放大倍数并不大。
测试员操作摇杆,移动镜头,将视野移动到铜网上,可以观察到网格状。
再次移动镜头,找到铜网上的有效层薄膜。
最后,他挑了一块平整的地方。
“拍这里?”
“好。”
得到指令,测试员开始放大图像。
许秋看到屏幕上的比例尺从1微米到500纳米,再到200纳米,最后缩小到5纳米。
测试员每放大一次图像,便拍一两张照片。
拍完一组照片后,他又将图像重新缩小至初始状态,换了另一处平整的薄膜。
再次重复一遍,又得到一组照片。
“换样品吗?”
“好。”
这个一号样品是学姐的体系。
拍出来的TEM图像,就和当年黑白电视没信号时的雪花图案差不多。
其实,有机光伏中,大多数有效层的TEM的图像都是这样的,主要是因为聚合物给体材料的弱结晶性。
它在共混薄膜中与受体材料PCBM混合的很均匀,没有大的结晶区域。
拿到这样的结果也不算意外。
一到三号都是学姐的样品,得到的图像都大同小异。
许秋比较期待基于他的体系的TEM图像,会不会有所不同呢?
陈婉清本来打算拿四号样品的,却被他制止了,换上了七号样品,打算先测这个。
七号样品是P2FBT4T2OD:PC[70]BM,也就是基于目前最优体系的有效层薄膜,效率能上10%的那个。
装样品、加液氮冷却、抽真空、等待。
测试员开始测试。
同样也是拍了两组图像。
得到的TEM图案,和学姐的样品图案完全不同。
图案非常漂亮,不再是雪花状。
而是出现了纤维状的图案,一条条纤维,长度有几十纳米,宽度则有几纳米到十几纳米。
大概率是有着高结晶性的P2FBT4T2OD分子形成的聚集相,可以归因为聚合物给体的高结晶性。
这和之前差示扫描量热分析DSC的结果吻合。
假如之后光源GIWAXS的结果也能表明其具有高结晶性,数据的一致性就非常好。
之后,又测试了剩余的四组样品,均表现出与七号样品类似的纤维状结构。
测试非常顺利,之前准备的八个备用样品没有派上用场。
……
离开TEM测试房间。
“学姐,我有个问题。”许秋道:
“首先声明,我不是针对你,而是在说一个普遍现象。”
“说说看呗。”
听到他冷不丁冒出这么一句话,陈婉清也是有些好奇。
“像学姐样品拍出来的TEM图像,和其他人文献中也没多少区别,”许秋道:
“把它们放在一起根本分辨不出,哪张图片对应哪个体系,既然这样,为什么人们还都要拍TEM,而且都还把它的图像放在正文中呢。”
“原来你想说这个,可能是早期TEM能看出一些信息,这个测试传统就延续下来了吧。”陈婉清道:
“你还得感谢这个测试传统,不然你也不会来测,就拿不到刚才拍的漂亮的TEM图案。”
“也是哦。”
正待离开老化学楼,陈婉清停下脚步,说道:
“我去看下测核磁的有没有开门吧,刚好也在这一栋楼,之前来预约,他们说设备故障,需要维修,现在估计已经修好了。”
核磁共振NMR的测试房间在走廊的另一头,远远的看过去,门开着,有灯光,看样子是开放了。
两人走到门口,陈婉清进入房间,许秋在外面等待。
没多久,她就出来了,开心道:
“可以测试了,核磁测试是送样的,我们制备好样品送过来就行。”
“核磁,我记得也要专门准备样品吧。”许秋道。
“没错,要用到专用的核磁管,溶剂用氘代氯仿。”陈婉清道:
“核磁管要领用,氘代氯仿我们实验室里有剩余。”
前往领用处的路上,陈婉清继续介绍道:
“我们要测核磁氢谱和碳谱,一种材料制备一个样品就够了。
其中,氢谱的信号一般比较清楚,但是要测碳谱的话,需要溶液浓度比较高,不然可能只有溶剂的信号。
小分子材料的话,溶解度高,可以配高浓度的溶液,碳谱好测一点。
我们的聚合物材料,在氘代氯仿中的溶解度,估计只有5毫克每毫升,碳谱大概率是不行的。
不过,这个倒是无妨,测不出来的话只放氢谱数据便好。”
……
领用完,返回实验室。
许秋拿起一根核磁管,发现就是一根普普通通的,细长的透明玻璃管,直径34毫米,长约20厘米,上面有一个塑料塞子。
氘代氯仿是玻璃瓶装的,和装医用葡萄糖的玻璃瓶是类似的,学名叫做安瓿瓶。
因为开启比较困难,所以现在已经很少见到了。
没想到在实验室中还能再见到这种小瓶子。
理论上,开启前要先用砂轮在瓶颈处切出划痕,然后再将其掰开。
当然,直接上手掰也不是不行,就是容易弄伤自己。
氘代氯仿就是氯仿中的一个氢原子,被它的同位素氘取代而成。
因为氘是没有放射性的,所以这玩意和氯仿的毒性没啥两样。
不过,一瓶氘代氯仿的体积只有一毫升,问题倒不是很大。